{"id":14477,"date":"2026-06-26T11:11:18","date_gmt":"2026-06-26T09:11:18","guid":{"rendered":"https:\/\/psl-systemtechnik.com\/?p=14477"},"modified":"2026-06-26T14:01:26","modified_gmt":"2026-06-26T12:01:26","slug":"der-einfluss-der-aufheizgeschwindigkeit-auf-die-messung-der-wachsaufloesungstemperatur-wdt-mittels-der-cross-polarization-translucency-methode-cpt","status":"publish","type":"post","link":"https:\/\/psl-systemtechnik.com\/de\/der-einfluss-der-aufheizgeschwindigkeit-auf-die-messung-der-wachsaufloesungstemperatur-wdt-mittels-der-cross-polarization-translucency-methode-cpt\/","title":{"rendered":"Der Einfluss der Aufheizgeschwindigkeit auf die Messung der Wachsaufl\u00f6sungstemperatur (WDT) mittels der Cross-Polarization-Translucency-Methode (CPT)"},"content":{"rendered":"

Expertenwissen<\/h4>\n

Der Einfluss der Aufheizgeschwindigkeit auf die Messung der Wachsaufl\u00f6sungstemperatur (WDT) mittels der Cross-Polarization-Translucency-Methode (CPT)<\/h1>\n

Fidel Lopez Gomez (TU Clausthal \/ PSL Systemtechnik) and Jens Pfeiffer
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\nBasierend auf der Arbeit, die auf dem \u201eEast Meets West\u201c-Kongress in Krakau vorgestellt wurde, wo sie den zweiten Platz im SPE-Studentenwettbewerb in der Kategorie \u201eMaster-Studium\u201c belegte.<\/h3>\n

Die Aufrechterhaltung des Roh\u00f6lflusses durch die F\u00f6rder- und Transportsysteme ist eines der zentralen Probleme der Durchflusssicherung und h\u00e4ngt davon ab, wie die Zusammensetzung der Fl\u00fcssigkeit, das Str\u00f6mungsverhalten und die thermischen Bedingungen zusammenwirken.<\/p>\n

Wachserscheinungstemperatur (WAT), Wachsaufl\u00f6sungstemperatur (WDT) und Beweggr\u00fcnde f\u00fcr die Studie<\/h2>\n

Wachsablagerungen k\u00f6nnen auftreten, wenn die Temperatur der Fl\u00fcssigkeit unter den Tr\u00fcbungspunkt (Cloud Point) oder die Wachserscheinungstemperatur (WAT) f\u00e4llt, die als die Temperatur definiert ist, bei der sich der erste Paraffinkristall bildet. Zur Messung der WAT gibt es verschiedene experimentelle Methoden: Differential-Scanning-Kalorimetrie, Ultraschallverfahren, Kreuzpolarisationsmikroskopie und Cross-Polarization Translucency (CPT), um nur einige zu nennen. Allerdings h\u00e4ngen WAT-Messungen von der Methodik und der Abk\u00fchlgeschwindigkeit der Probe ab: Je schneller die Abk\u00fchlung erfolgt, desto niedriger ist die gemessene WAT, da die Kristallbildungbildung verz\u00f6gert wird und das System unterk\u00fchlt, bevor sich die ersten stabilen Kristalle bilden.<\/p>\n

Die Bildung von Wachsablagerungen ist reversibel, und die Temperatur, bei der sich das zuletzt ausgef\u00e4llte Paraffin wieder im \u00d6l aufl\u00f6st, wird als Wachsaufl\u00f6sungstemperatur (WDT) bezeichnet. Die Literatur zu experimentellen Studien \u00fcber WDT-Messungen ist begrenzt. Diese Studie schlie\u00dft einen Teil dieser L\u00fccke, indem sie untersucht, wie sich die Aufheizrate auf die gemessene WDT auswirkt.<\/p>\n

Versuch: Proben und Ausr\u00fcstung<\/h2>\n

F\u00fcr diese Untersuchung wurden die WAT- und WDT-Werte einer Kondensatprobe und vier \u00d6lproben mit unterschiedlichem Wachsgehalt mithilfe des von PSL Systemtechnik entwickelten Optical WAT Detectors (OWD) gemessen. Die wesentlichen Merkmale dieses Ger\u00e4ts bestehen darin, dass es eine pr\u00e4zise Steuerung sowohl der Erw\u00e4rmung als auch der Abk\u00fchlung erm\u00f6glicht und im Gegensatz zur Differential-Scanning-Kalorimetrie keine Mindestheiz- oder -k\u00fchlrate erfordert. Zudem l\u00e4uft der OWD als vollautomatischer Prozess ab, wodurch eine Verf\u00e4lschung der Messungen durch subjektive Wahrnehmung verhindert wird.<\/p>\n

Das Messprinzip des Optical WAT Detector (OWD) basiert auf der Cross-Polarization Translucency (CPT)-Methode, die sich auf die F\u00e4higkeit von Kohlenwasserstoffkristallen st\u00fctzt, die Polarisationsebene des durch den Wachskristall hindurchtretenden Lichts zu drehen; diese Ver\u00e4nderungen werden je nachdem, ob die Probe gek\u00fchlt oder erw\u00e4rmt wird, als WAT oder WDT erfasst. Abbildung 1 zeigt eine schematische Darstellung des OWD.<\/p>\n

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Fig. 1. Optical WAT Detector (OWD) operation<\/figcaption><\/figure>\n

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Der OWD verwendet zwei Polarisationsfilter, die im Winkel von 90\u00b0 zueinander angeordnet sind, wobei sich die Probe dazwischen befindet.<\/p>\n

Wenn die Probe vollst\u00e4ndig fl\u00fcssig ist, wird das Licht der Lichtquelle durch den ersten Filter polarisiert, durchdringt das fl\u00fcssige \u00d6l ungehindert und trifft dann auf den zweiten Filter, der um 90\u00b0 gedreht ist und das polarisierte Licht blockiert, sodass der Sensor oben nichts erfasst.<\/p>\n

Wenn die Probe abk\u00fchlt und sich die ersten Wachskristalle bilden, richten diese die Polarisationsebene des durch sie hindurchtretenden Lichts neu aus. Nun wird ein Teil des Lichts so weit gedreht, dass es den zweiten Filter passieren und den Sensor erreichen kann. Den damit verbundenen Signalsprung registriert das Ger\u00e4t als WAT.<\/p>\n

W\u00e4hrend des Erhitzens l\u00e4uft der Vorgang umgekehrt ab: Wenn die Kristalle schmelzen, wird weniger Licht neu ausgerichtet, und das Signal kehrt auf den Ausgangswert zur\u00fcck. Die Temperatur, bei der es wieder auf Null zur\u00fcckkehrt, ist der WDT der Probe.<\/p>\n

In der vorliegenden Studie wurden die Aufheiz- und Abk\u00fchlraten (0,10; 0,25; 0,50; 1,0; 2,0 \u00b0C\/min) f\u00fcr die f\u00fcnf Proben systematisch variiert, um deren jeweilige WAT und WDT zu messen.<\/p>\n

Ergebnisse des Experiments<\/h2>\n

Am Beispiel von \u00d6l-2 (Abbildung 2) beginnt das Experiment bei 50 \u00b0C, als die Probe vollst\u00e4ndig fl\u00fcssig ist, die vom OWD erfasste Lichtintensit\u00e4t null betr\u00e4gt und kein polarisiertes Licht den Sensor erreicht.<\/p>\n

Das Ger\u00e4t k\u00fchlt die Probe mit einer Geschwindigkeit von 2 \u00b0C\/min ab. Folgt man der blauen Kurve nach links, bleibt das Signal bei Null, bis es pl\u00f6tzlich ansteigt; die Temperatur, bei der das Signal ansteigt, ist der Punkt, an dem sich die ersten Wachskristalle gebildet und das polarisierte Licht umgelenkt haben \u2013 dies ist per Definition der WAT. Die Probe wurde weiter abgek\u00fchlt, wodurch eine umfangreiche Wachskristallisation ausgel\u00f6st wurde. Der Vorgang wurde anschlie\u00dfend in umgekehrter Reihenfolge durchgef\u00fchrt. Die orangefarbene Kurve zeigt die Aufheizrampe mit 2 \u00b0C\/min. W\u00e4hrend das Wachs schmilzt, sinkt das Signal allm\u00e4hlich auf den Ausgangswert ab. Der Punkt, an dem es wieder auf Null zur\u00fcckkehrt, ist der WDT.<\/p>\n

Der gleiche Versuchsablauf wurde f\u00fcr die anderen Temperatur\u00e4nderungsraten (0,10; 0,25; 0,50 und 1,0 \u00b0C\/min) sowie f\u00fcr alle Proben wiederholt.<\/p>\n

\t\t\t\t\t\t\t\t\t\t\t\t\t\t\t\"\"\t\t\t\t\t\t\t\t\t\t\t\t\t\t\t<\/p>\n

Wichtigste Ergebnisse<\/h2>\n

Bei der grafischen Darstellung der Ergebnisse der WAT- und WDT-Messungen bei unterschiedlichen thermischen Raten f\u00fcr \u00d6l-2 (Abbildung 3) lassen sich zwei wesentliche Beobachtungen machen:<\/p>\n

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1. Die blaue Linie stellt die f\u00fcnf WAT-Messungen dar. Mit abnehmender Abk\u00fchlgeschwindigkeit steigt der WAT-Wert an. Dies ist ein nichtlinearer, aber konsistenter Trend. Eine langsamere Abk\u00fchlung gibt dem System mehr Zeit, stabile Kristallkeime zu bilden, sodass sich der gemessene WAT-Wert der tats\u00e4chlichen thermodynamischen Phasengrenze ann\u00e4hert. Dieses Verhalten ist in der Literatur gut dokumentiert und wird durch meine Ergebnisse best\u00e4tigt.<\/p>\n

2. Die orangefarbene Linie stellt die f\u00fcnf WDT-Messungen dar und verl\u00e4uft innerhalb der angegebenen Unsicherheit \u00fcber die verschiedenen Aufheizraten hinweg konstant; der R\u00b2-Wert f\u00fcr eine lineare Regression betr\u00e4gt 0,10, was bedeutet, dass die Aufheizrate fast keinen Einfluss auf die Varianz des WDT hat. F\u00fcr praktische Zwecke ist der WDT nahezu unabh\u00e4ngig von der Aufheizrate.<\/p>\n

\u00a0<\/p>\n

Die experimentellen Ergebnisse lassen sich dadurch erkl\u00e4ren, dass der Kristallisationsprozess die Anordnung der Molek\u00fcle zu sogenannten Kernen fordert, also den ersten Kristallen, die sich w\u00e4hrend der Abk\u00fchlung bilden. Der Prozess unterliegt einer Energiebarriere, die \u00fcberwunden werden muss, um einen h\u00f6heren Ordnungszustand zu erreichen; die Bildung von Kristallen erfordert jedoch auch Zeit, um die Molek\u00fcle in einem bestimmten Muster anzuordnen. Sobald sich die ersten stabilen Kristalle gebildet haben, ordnen sich die nachfolgenden Molek\u00fcle schnell entsprechend der gegebenen Kristallstruktur an, wodurch die WAT-Rate abh\u00e4ngig wird.<\/p>\n

Demgegen\u00fcber wird die WDT w\u00e4hrend des Erhitzens gemessen; dabei werden vorhandene Kristalle kontinuierlich aufgel\u00f6st. Es gibt keine Energiebarriere, die \u00fcberwunden werden muss; die Aufl\u00f6sung ist ein rein thermodynamischer Prozess. Sobald die Temperatur den Liquiduspunkt erreicht, kann der letzte Kristall unverz\u00fcglich schmelzen. Deshalb ist die WDT nahezu geschwindigkeitsunabh\u00e4ngig.<\/p>\n

Die anderen Proben best\u00e4tigten diese Ergebnisse. Bei allen f\u00fcnf Proben, die bei f\u00fcnf Erw\u00e4rmungsgeschwindigkeiten und mit unterschiedlichen Wachsanteilen getestet wurden, war die WDT in allen F\u00e4llen nahezu unabh\u00e4ngig von der Erw\u00e4rmungsgeschwindigkeit. Tabelle 2 zeigt den R\u00b2-Wert f\u00fcr die lineare Regression der WDT, gemessen bei den f\u00fcnf Erw\u00e4rmungsgeschwindigkeiten f\u00fcr jede Probe.<\/p>\n

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Schlussfolgerungen<\/h2>\n